根据精馏塔的总物料衡算可知,对于一定的原料液流量F和组成xF,只要确定了分离程度xD和xW,馏出液流量D和釜残液流量W也就确定了。而塔顶组成xD和塔釜xW组成决定了气液平衡关系、xF、F、R和理论板数NT(适宜的进料位置),因此D和W只能根据xD和xW确定,而不能任意增减,否则进、出塔的两个组分的量不平衡,必然导致塔内组成变化,操作波动,使操作不能达到预期的分离要求。
在精馏塔的操作中,需维持塔顶和塔底产品的稳定,保持精馏装置的物料平衡是精馏塔操作的必要条件,通常由塔底液位来控制精馏塔的物料平衡。
2、塔顶回流的影响
回流比是影响精馏塔分离效果的主要因素,生产中经常用回流比来调节、控制产品的质量。例如当回流比增大时,精馏产品质量提高;反之,当回流比减小时,xD减小而xW增大,使分离效果变差。
回流比增加,使塔内上升蒸气量及下降液体量均增加,若塔内气液负荷超过允许值,则可能引起塔板效率下降,此时应减小原料液流量。
调节回流比的方法:
1)减少塔顶采出量以增大回流比。
2)塔顶冷凝器为分凝器时,可增加塔顶冷剂的用量,以提高凝液量,增大回流比。
3)有回流液中间罐的强制回流,可暂时加大回流量,以提高回流比,但不得将回流储罐抽空。
然而,在馏出液采出率D/F一定的条件下,借增加回流比R以提高xD的方法并非总是有效。此外,加大操作回流比意味着加大蒸发量与冷凝量,这些数值还将受到塔釜及冷凝器传热面积的限制。
3、进料组成和热状况的影响
当进料组成和热状况(xF和q)发生变化时,应适当改变进料位置,并及时调节回流比R。一般精馏塔常设几个进料位置,以适应生产中进料状况,保证在精馏塔的适宜位置进料。如进料状况改变而进料位置不变,必然引起馏出液和釜残液组成的变化。
进料热状况对精馏操作有着重要意义。常见的进料热状况有五种,不同的进料状况,都直接影响提馏段的回流量和塔内的气液平衡。精馏塔较为理想的进料状况是泡点进料,它较为经济和最为常用。对特定的精馏塔,若xF减小,则将使xD和xW均减小,欲保持xD不变,则应增大回流比。
4、塔釜温度的影响
釜温是由釜压和物料组成决定的。精馏过程中,只有保持规定的釜温,才能确保产品质量。因此釜温是精馏操作中重要的控制指标之一。
提高塔釜温度时,塔内液相中易挥发组分减少,同时,上升蒸气的速度增大,有利于提高传质效率。如果由塔顶得到产品,则塔釜排出的难挥发物中易挥发组分减少,结果是使塔顶产品损失减少;如果塔釜排出物为产品,则可提高产品质量,但塔顶排出的易挥发组分中夹带的难挥发组分增多,从而增大损失。因此,在提高温度的时候,既要考虑到产品的质量,又要考虑到工艺损失。
当釜温变化时,通常改变蒸发釜的加热蒸汽量,使釜温转为正常。当釜温低于规定值时,应加大加热蒸汽用量,以提高釜液的汽化量,使釜液中重组分含量相对增加,泡点提高,釜温提高。当釜温高于规定值时,应减少加热蒸汽用量,以减少釜液的汽化量,使釜液中轻组分的含量相对增加,泡点降低,釜温降低。
5、操作压力的影响
塔的压力是精馏塔主要的控制指标之一。在精馏操作中,常常规定了操作压力的调节范围。塔压波动过大,就会破坏全塔的气液平衡和物料平衡,使产品质量达不到设计要求。提高操作压力,可以相应地提高塔的生产能力,操作稳定。但在塔釜难挥发产品中,易挥发组分含量增加。如果从塔顶得到产品,则可提高产品的质量和易挥发组分的浓度。影响塔压变化的因素是多方面的,例如:塔顶温度、塔釜温度、进料组成、进料流量、回流量、冷剂压力等的变化以及仪表故障、设备和管道的冻堵等,都可能引起塔压的变化。真空蒸馏的真空系统出了故障、塔顶冷却器的冷却剂突然停止等都会引起塔压的升高。
对于常压塔的压力控制:
1)在对塔顶压力稳定性要求不高的情况下,无需安装压力控制系统,应当在精馏设备(冷凝器或回流罐)上设置一个通大气的管道,以保证塔内压力接近于大气压。
2)对塔顶压力的稳定性要求较高或被分离的物料不能和空气接触,且塔顶冷凝器为全凝器时,塔压多是靠冷剂量的大小来调节的。
3)用调节塔釜加热蒸汽量的方法来调节塔釜的气相压力。
在生产中,当塔压变化时,控制塔压的调节机构就会自动动作,使塔压恢复正常。当塔压发生变化时,首先要判断引起变化的原因,而不要简单地只从调节上使塔压恢复正常,要从根本上消除引起变化的原因,才能不破坏塔的正常操作。如釜温过低引起塔压降低,若不提高釜温,而单靠减少塔顶采出来恢复正常塔压,将造成釜液中轻组分大量增加。由于设备原因而影响了塔压的正常调节时,应考虑改变其他操作因素以维持生产,严重时则要停车检修。
开车操作:
1)开工准备。包括塔及管线的吹扫、清洗、试漏等,检查仪器、仪表、阀门等是否齐全、正确、灵活,与有关岗位联系,进行开车。
2)预进料。先打开放空阀,充氮置换系统中的空气,以防在进料时出现事故,当压力达到规定指标后停止。打开进料阀,进料要求平稳,打入指定液位高度的料液后停止。
3)打开加热和冷却系统。
4)建立回流。塔釜见液面后,以一定的升温速率缓慢升温至工艺指标。随着塔压的升高,逐渐排出设备内的惰性气体,并逐渐加大塔顶冷凝器的冷剂量,当回流液槽的液面达1/2以上时,开始回流。在全回流情况下继续加热,直到塔温、塔压均达到规定指标,产品质量符合要求。
4)进料与采出产品。打开进料阀进料,同时从塔顶和塔底采出产品,调节到指定的回流比。
5)控制调节。精馏塔控制调节的实质是控制塔内气、液相负荷的大小,以保持良好的传质和传热,获得合格产品。但气、液相负荷无法直接控制,生产中主要通过控制温度、压力、进料量及回流比来实现。
空塔加料时,由于没有回流液体,精馏段的塔板处于干板操作状态。由于没有气液接触,气相中的难挥发组分容易被直接带入精馏段。如果升温速率过快,则难挥发组分会大量地被带到精馏段,而不易为易挥发组分所置换,塔顶产品的质量不易达到合格,导致开车时间长。当塔顶有了回流液,塔板上建立了液体层后,升温速率可适当地提高。
减压精馏塔的升温速率,对于开车成功与否的影响,将更为显著。如果升温速率太快,则顶部尾气的排出量太大,真空设备的负荷增大,在真空泵最大负荷的限制下,可能使塔内的真空度下降,开车不易成功。
开车时,对阀门、仪表一定要勤调、慢调,合理使用。发现有不正常现象应及时分析原因,果断进行处理。
停车操作:
1)临时停车。接停车命令后,马上停止塔的进料、塔顶采出和塔釜采出。进行全回流操作。适当减少塔顶冷剂量及塔釜热剂量,全塔处于保温、保压的状态。如果停车时间较短,可根据塔的具体情况处理,只停塔的进料,可不停塔顶采出(此时为产品),以免影响后工序的生产,但塔釜采出应关闭。这种操作破坏了正常的物料平衡,不可长时间应用,否则产品质量会下降。
2)长期停车。接停车命令后,立即停止塔的进料,产品可继续进行采出,当分析结果不合格时,停止采出,同时停止塔釜加热和塔顶冷凝,然后放净釜液。对于分离低沸点物料的塔,釜液的放净要缓慢进行,以防止节流造成过低的温度使设备材质冷脆。